𝐯𝐢𝐞𝐭𝐂𝐀𝐋𝐈𝐁® – Quy trình hiệu chuẩn máy quang phổ hấp thu nguyên tử AAS

Posted on by 𝐯𝐢𝐞𝐭𝐂𝐀𝐋𝐈𝐁®
𝐯𝐢𝐞𝐭𝐂𝐀𝐋𝐈𝐁® – Quy trình hiệu chuẩn máy quang phổ hấp thu nguyên tử AAS
 

1. Phạm vi áp dụng:

-Tài liệu này áp dụng để hiệu chuẩn cho các thiết bị đo quang phổ hấp thu nguyên tử hoạt động theo cơ chế hấp thu năng lượng tại bước sóng đặc trưng của nguyên tố, có bộ hiển thị điện tử hoặc analog, có phạm vi đo:
-Dải bước sóng: 190 ÷ 770nm với độ giới hạn phát hiện, phạm vi làm việc theo quy định của hãng sản xuất thiết bị với độ chính xác bước sóng: ≤ 0,5 nm
-Máy quang phổ hấp thu nguyên tử có ít nhất một kỹ thuật nguyên tử hóa sau, có phạm vi đo được chọn trong bảng tương ứng (khoảng làm việc, giới hạn phát hiện có thể thay đổi tùy thuộc vào công bố của hãng sản xuất thiết bị):
+ Kỹ thuật nguyên tử hóa bằng ngọn lửa

Nguyên tố

Bước sóng (nm)

Dạng ngọn lửa

Giới hạn phát hiện (mg/L)

Khoảng làm việc (mg/L)

Cu

324,7

Không khí-Axetylene

0,003

0,8 ÷ 8,0

Pb

217,0 hoặc 283,3

Không khí-Axetylene

0,05

5 ÷ 50

Cd

228,8

Không khí-Axetylene

0,002

0,3 ÷ 3

Cr

357,9

Không khí-Axetylene

0,08

0,8 ÷ 8
+ Kỹ thuật nguyên tử hóa lò graphite

Nguyên tố

Bước sóng (nm)

Giới hạn phát hiện (mg/L)

Khoảng làm việc (mg/L)

Cu

324,7

0,2

4,0 ÷ 40

Pb

217,0 hoặc 283,3

0,3

12 ÷ 120

Cd

228,8

0,03

0,2 ÷ 2

Cr

357,9

0,4

4,0 ÷ 40
+ Kỹ thuật nguyên tử hóa hydrua (hóa hơi lạnh cho Hg).

Nguyên tố

Bước sóng (nm)

Giới hạn phát hiện (µg/L)

Khoảng làm việc (µg/L)

As

193,7

0,15

0,4 ÷ 4,0

Hg

253,7

0,2

5 ÷ 80
—————————–

2. Điều kiện môi trường tại khu vực hiệu chuẩn:

– Nhiệt độ, độ ẩm nơi hiệu chuẩn đảm bảo điều kiện sau:
+ Nhiệt độ: (23 ± 2) ºC.
+ Độ ẩm: ≤ 80 %RH

—————————–

3. Lựa chọn phương tiện dùng để hiệu chuẩn:

Tên phương tiện dùng để hiệu chuẩn

Đặc trưng kỹ thuật đo lường cơ bản

Chuẩn đo lường

Dung dịch chuẩn nguyên tố Cu (hoặc Pb, Cd, Cr), As, Hg

Nồng độ: 1000 ppm

Độ chính xác: ±4ppm

Phương tiện đo khác

Đèn nguyên tố Cu (hoặc Pb, Cd, Cr)

Bước sóng đặc trưng: 324.7nm

Đèn nguyên tố As

Bước sóng đặc trưng: 193.7nm

Đèn nguyên tố Hg

Bước sóng đặc trưng: 253.65nm; 365.01 nm; 435.84 nm; 546.08 nm; 585.25 nm; 640.22 nm

Pipet

Phạm vi đo: (1, 2, 5, 10) mL

Cấp chính xác: A

Bình định mức

Dung tích: (50; 100) mL

Cấp chính xác: A

Phương tiện đo nhiệt độ và độ ẩm môitrường

Phạm vi đo nhiệt độ: (0 ÷ 50) oC; Giá trị độ chia: 1 oC;

Phạm vi đo độ ẩm không khí: (25 ÷ 95) %RH; Giá trị độ chia: 1 %RH

Phương tiện phụ trợ

HNO3; HCl

Độ tinh khiết phân tích

Nước tinh khiết

Nước loại 2 sử dụng trong phòng thí
nghiệm theo TCVN 4851 : 1989

—————————–

4. Chuẩn bị hiệu chuẩn:

– Kiểm tra bề mặt, buồng làm việc của PTĐ có sạch sẽ hoặc có biến dạng bất thường nào hay không, tìm cách loại bỏ nếu cần thiết.
– Kiểm tra áp suất khí cung cấp cho thiết bị đúng yêu cầu thiết bị bao gồm: không khí nén, acetylene, argon.
– Chuẩn bị các dung dịch chuẩn
– Chuẩn bị các hóa chất, chất chuẩn theo yêu cầu của phương pháp.
– Kiểm tra các phụ kiện tiêu hao của thiết bị vẫn trong tình trạng tốt và bao gồm: đèn D2 (nếu có) đèn nguyên tố, đầu đốt ngọn lửa, ống than chì cho lò điện, ống tiêm mẫu cho lò điện và các vật tư tiêu hao khác theo quy định của hãng.
– Đảm bảo nguồn cấp điện và các nguyên liệu cho PTĐ được kết nối và hoạt động ổn định, PTĐ được bật nguồn và vận hành thử, loại trừ các bất thường theo hướng dẫn sử dụng của thiết bị.
– PTĐ và các phương tiện HC cần đặt trong môi trường hiệu chuẩn không ít hơn 30 phút để ổn định nhiệt độ.

—————————–

5. Tiến hành hiệu chuẩn:

Phải kiểm tra bên ngoài theo các yêu cầu sau đây:

  • Phải kiểm tra bên ngoài theo các yêu cầu sau đây:
  • PTĐ phải có nhãn ghi các thông số như số máy, nơi sản xuất…
  • PTĐ phải có đầy đủ các bộ phận và phụ kiện cần thiết.
  • Bộ phận chỉ thị của PTĐ phải đảm bảo rõ ràng và đọc được chính xác.

Phải kiểm tra kỹ thuật theo các yêu cầu sau đây:

  • Phải kiểm tra kỹ thuật theo các yêu cầu sau đây:
  • Khởi động PTĐ, trong suốt quá trình khởi động PTĐ phải hoạt động bình thường và không có thông báo lỗi
  • Đối với PTĐ có chức năng tự hiệu chỉnh thì phải cho PTĐ thực hiện chức năng này. Chức năng đó nên hoạt động bình thường.
  • Đối với PTĐ không có chức năng tự hiệu chỉnh thì bắt buộc phải có cơ cấu niêm phong để ngăn cản được việc điều chỉnh độ đúng của PTĐ.

Kiểm tra đo lường: 

  • Nếu không có yêu cầu cụ thể từ khách hàng, tiến hành kiểm tra lần lượt:
    • Độ chính xác bước sóng
    • Độ lặp lại
    • Độ tuyến tính
  • Kiểm tra độ chính xác bước sóng 
    • Giới hạn phát hiện.
    • Cài đặt thông số cho đèn Hg theo hướng dẫn sử dụng thiết bị.
    • Chọn chức năng quét phổ trên phần mềm và đọc kết quả đỉnh peak trên phần mềm.
    • Lặp lại phép đo 3 lần, lấy giá trị trung bình.
    • Lặp lại thao tác tương tự cho các bước sóng 365,0nm; 435.8nm; 546.1nm; 585.3nm; 640,2nm
  • Kiểm tra độ lặp lại và độ tuyến tính trên chế độ ngọn lửa
  • Kiểm tra giới hạn phát hiện chế độ ngọn lửa.
  • Kiểm tra độ lặp lại và độ tuyến tính trên chế độ lò graphite
  • Kiểm tra độ lặp lại và độ tuyến tính trên chế độ hydrua hóa (hoặc hóa hơi lạnh cho thủy ngân)
  • Kiểm tra giới hạn phát hiện chế độ hydride (hoặc hóa hơi lạnh cho thủy ngân).

Ước lượng độ không đảm bảo đo:

—————————–

6. Tài liệu tham khảo:

– Shimadzu, Analytik Jena, Hitachi, Standard Operation Procedure.
– General european omcl network (geon) quality management document pa/ph/omcl (16) 93 r-qualification of atomic absorption/ atomic emission spectrometers.
– ĐLVN 353.

QUÝ KHÁCH CÓ NHU CẦU  HIỆU CHUẨN – BẢO TRÌ THIẾT BỊ THÍ NGHIỆM, MÔI TRƯỜNG, CÔNG NGHIỆP – VUI LÒNG LIÊN HỆ:

TRUNG TÂM  HIÊU CHUẨN – KHOA HỌC CÔNG NGHỆ vietCALIB®
Địa chỉ HCM Office: Số N36, Đường số 11, Phường Tân Thới Nhất,  Quận 12, Tp. Hồ Chí Minh
Hà Nội Office: Tầng 1, Toà nhà Intracom Building, 33 Đường Cầu Diễn, Quận Bắc Từ Liêm, Tp. Hà Nội
Đà Nẵng Office: Số 10, Đường Lỗ Giáng 05, Phường Hoà Xuân, Quận Cẩm Lệ, Tp. Đà Nẵng
Hotline 0926 870 870
Email loi.phung@vietcalib.vn 
Website https://www.vietcalib.vn| http://www.hieuchuanvietcalib.vn

Có thể bạn quan tâm:

zalo chat
Nhận Báo giá
Hotline
0926 870 870
Hotline
0961 661 788